应用型新化学实验的开发

　　0 引言

　　在大学化学的基础教学中，实验教学占有很重要的地位。化学实验的主要任务是巩固基础理论知识，训练实验基本技能，培养学生的研究能力和创新意识。随着教学改革的深入进行，很多高等学校已经意识到实验内容仅仅停留在以演示型和验证型实验为主的教学模式，已经不能满足21世纪实验教学的需要,越来越多的综合性和设计性的实验要充实到教学中。因此,如何选择一些与生产实际结合紧密，并且具有研究应用性质的课题引入实验教学教学中，而且既要安全,简便,易操作，又可以使学生在查阅资料的同时，巩固基础理论，运用理论知识分析实验结果M,这是我们每个教学工作者需要思考的课题。

　　可膨胀石墨的生产至今已有30多年历史，它是利用天然的鳞片石墨进行化学深加工后，获得的一种优良的工程材料。石墨本身是一种具有层状结构的物质，层面上的碳原子为sp2杂化,碳原子与碳原子之间为共价单键，同时层面上还有大T键；而层间为范德华力，结合力较弱。这样层间可以通过化学反应插入或容纳多种不同的物质,形成种类繁多、性质奇异的插层化合物。石墨层间插入其他的物质后，形成石墨插层复合材料，即可膨胀石墨。这时石墨层面及层间的一些结构参数发生了很大的变化，其他的光、电、磁、催化以及机械等性能也十分诱人。石墨层间插入的物质种类不同，所形成的可膨胀石墨的性能也有所不同。不同类型的可膨胀石墨可以加工作为高导电材料、发热材料、密封材料、吸附材料、催化剂等，应用于食品、医药、电力、化工、冶金、机械甚至航空等领域。基于可膨胀石墨应用广泛，制备方法简单，安全,制备过程中既涉及化学的基础理论,又可训练实验基本操作。同时通过学生自己查阅资料，选择不同的插层物质，可以制备出不同性质的产品，把可膨胀石墨的制备作为研究应用型实验开设，可以激发学生的研究兴趣和培养创新意识。

　　1可膨胀石墨的实验方法

　　1.1制备方法及工艺流程

　　将鳞片石墨加入浓硝酸浸泡10min,再加入高锰酸钾混合均匀，选择不同种类的插层物质，在40°C下反应1h,洗涤至pH为5到6,100C以下干燥,得到可膨胀石墨。若将可膨胀石墨在900C时膨化30s,体积迅速增大100~320倍,就得到膨胀石墨。插入石墨层间的物质不一样，生产出的可膨胀石墨种类就不同，膨胀倍数不同，性质也不同（见表1)。无机插层物质可以是硫酸,磷酸,磷酸酐；有机插层物质可以是乙酸，乙酸酐。工艺流程图如图1。

　　1.2合成机理

　　石墨属于六方晶系，具有特殊的层状结构。层面内碳原子之间是共价键,具有极强的键合能,而层间的碳原子之间仅以微弱的范德华力相结合,氧化处理后，许多分子或原子及原子团能轻易地突破层间结合力而插入石墨层间，形成石墨层间化合物即可膨胀石墨。

　　1.3可膨胀石墨的性质M

　　表1为学生实验数据的平均值。根据国家标准GB10698-89中的测试方法，通过测其产品pH值、膨胀容积、水分、灰分和挥发分等性质，可以评价可膨胀石墨的质量。pH值:产品的酸碱性;膨胀容积:产品的回弹性;灰分和挥发分:产品的纯度。从表1实验数据分析,得出以下结论：

　　(1)石墨与硫酸合成的产品膨胀容积大，但硫酸作为插层物质,HSO4离子进入层间，腐蚀性强；

　　(2)石墨与硝酸合成的产品，由于不加入其他插层物质,硝酸既是介质，又可作为插层物质进入层间，使成本降低,但膨胀容积小；

　　(3)石墨与乙酸或乙酸酐合成的产品，由于有机物高温易挥发,所以灰分小,纯度高,但膨胀容积也小,成本较高；

　　(4)石墨与磷酸或磷酸酐合成的产品膨胀容积大,但灰分大，纯度低。

　　2实验指导方法

　　将学生分成几组,首先给出实验提纲,包括实验目的及意义、实验基本要求、涉及的理论知识、思考题、参考书和文献范围等等。

　　(1)学生从查阅文献开始,设计合成步骤,提交设计方案，由教师检查是否合理。

　　(2)不同组别选择不同的插层剂合成产品。在合成过程中，摸索实验条件,如寻找酸性介质与氧化剂和插层物质的最佳配比,反应时间和温度,膨化时间和温度等等。

　　(3)进行产品性质测试。测其产品pH值、膨胀容积、水分、灰分和挥发分等。

　　(4)几组进行对比研究，并展开讨论。各自评价自己合成产品的特点,给出其应用范围。

　　(5)提交与论文相似的研究报告。

　　3实验效果

　　通过开设应用型化学实验,使学生学会查阅文献资料,进一步了解石墨的结构、性质以及经过深加工后石墨产品的实际应用，完成一个将理论知识应用于实际的过程。整个实验环节，由学生自主设计，独立操作,贴近实际。这种训练过程使学生巩固基础理论,强化实验技能,提高观察和分析问题、解决问题的能力。激发学习兴趣，同时培养了科学研究意识。

　　4结语

　　科学研究、生产实际与教学相结合是大学实验的发展趋势,开设研究应用型实验调动了学生的学习的积极性,拓宽了知识面,增强了创新意识。为优秀本科生早期从事科学研究奠定基础。教学科研化、实验综合化、基础专业化是教学改革的方向。

                                            　　            金为群，权新军，张国艳

　                                                    　(吉林大学化学学院,吉林长春130026)