牛膝饮片切制工艺研究

【摘要】 目的优选牛膝的最佳切制工艺。方法以l9（34）正交设计表安排实验,以牛膝水浸出物和醇浸出物含量为指标对怀牛膝的切制工艺进行筛选。结果怀牛膝的最佳切制工艺为b3a1d3，即润软，切3 mm厚片，低温烘干。结论怀牛膝切2～4 mm厚片显著提高溶出率，且方便干燥，工艺简单可行。

【关键词】 牛膝； 切制工艺； 正交实验

牛膝为苋科植物牛膝achyranthes bidentata bl. 的干燥根。具补肝肾、强筋骨、逐瘀通经、引血下行之功效，是临床常用中药［1］。《中国药典》规定牛膝的切制“除去杂质，洗净，润透，除去残留芦头，切段（10～15 mm），干燥”，并没有严格规定洗、润时间，干燥温度等具体条件［2］。而据研究报道，有认为怀牛膝切段影响其水溶性成分的溶出，以切3 mm厚片为宜［3］,其软化方法可以采用烘烤软化［4］。牛膝成分复杂，既有水溶性的多糖、皂苷等成分，又有蜕皮甾酮等脂溶性成分，水洗软化、切制规格、干燥温度等工艺条件均能影响有效成分的煎出和稳定。因此，牛膝饮片的切制工艺尚需要进行细致研究，确定软化方法、饮片厚度、干燥方法和温度时间等因素水平及最佳工艺，从而保证临床用药效果。本实验即在进行反复预试的基础上，采用正交实验设计法，分别考察不同因素水平的牛膝饮片水浸出物和乙醇浸出物含量，经加权平均后，优选怀牛膝的切制工艺。现报道如下。

　　1 仪器与试药

　　1.1 药材

　　怀牛膝，购自河南省武陟县大丰乡驾步村，经本院生药教研室陈随清鉴定为苋科植物牛膝achyranthes bidentata bl.的干燥根。商品规格为当年生头肥。

　　1.2 试剂三氯甲烷

　　（天津科密欧试剂开发中心，批号：20020527）；正丁醇（天津市博迪化工有限公司，批号：20020406）；甲醇（郑州化学试剂二厂，批号：981215）；2n的盐酸溶液为ar.级浓盐酸与蒸馏水按比例配制而成。

　　1.3 仪器

　　gs101-2d电热鼓风干燥器（重庆四达实验仪器有限公司）；dzkw-4型水浴锅（上海东星建材实验设备有限公司）；sxhw型电热套（巩义市杜甫仪器厂）；bs210s型电子天平（北京赛多利斯天平公司）。

　　2方法与结果

　　2.1 预试验

　　2.1.1 软化方法与时间预试

　　烘软：取牛膝药材，去芦头后，置烘箱中，分别以120℃烘3 min、5 min、8 min、10 min，经用弯曲法检查和切制试验，100℃烘10 min可使牛膝全部软化。

　　水洗：比较淘洗、冲洗方法和时间，淘洗极易折断，以平摊开清水冲洗30 s为宜。

　　润软：取牛膝药材，去芦头，抢水冲洗后，湿纱布盖润，从30 min起，每隔10 min观察1次软化情况，结果90 min后微软，120 min后可全部变软。

　　蒸气软化：取牛膝药材，去芦头，分别用水蒸气蒸2，3，5，7 min，结果3 min后可全部软化。

　　将以上确定为软化因素的不同水平。

　　2.1.2 干燥温度和时间的预试

　　将牛膝分别切2～4 mm厚片，6～10 mm短段、10～15 mm段各1 kg,分成3份，分别采用阴干、晒干、烘干的方法干燥，用经验确定不同长度的饮片干燥所需时间，并以10～15 mm长段干燥所需时间作为试验条件。

　　2.2 正交表选择及因素水平设计

　　根据传统工艺和文献报道以及预试验结果，分别确定软化方法、切制规格、干燥方法3个因素，每个因素取3个水平，选用l9（34）正交实验表进行实验设计。见表1。表1 因素水平（略）

　　2.3 供试品的制备

　　分别称取怀牛膝净药材9分，每份500 g，按表1和表3进行炮制，即把每份样品按预试验进行软化、切制、干燥，所得炮制品供以下实验使用。

　　2.4 试验指标的考察

　　2.4.1 水分测定

　　分别精密称取粉碎至直径不超过3 mm的各样品2～5 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，精密称定，打开瓶盖后放入烘箱中105℃烘5 h后取出，盖好瓶盖，移至干燥器中，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量，计算供试品中水分的百分数［5］。结果见表2。表2 实验样品水分含量（略）

　　表2结果表明，各试验样品水分含量均在7%～13%之间，说明在本次试验的季节（7月）气候条件下，试验设计的干燥条件和时间合适，饮片水分含量达到要求。

　　2.4.2 水浸出物含量的测定

　　取供试品2～4 g称定重量（准确至0.01 g），置100 ml锥形瓶中，精密加入50 ml水，塞紧，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移至干燥器中，冷却30 min。迅速精密称定重量，至恒重。计算供试品中水提物的百分含量。见表3。

　　2.4.3 醇浸出物含量的测定

　　精密称取供试品20 g，分别加10倍量（微沸40 min）与8倍量水（微沸30 min）煎煮两次，煮液过滤。残渣以水10 ml分两次洗，并入滤液。水浴浓縮至约30 ml，浓缩液加用水饱和的正丁醇20，15，15，10，10各萃取1次，合并萃取液中的正丁醇层，置已干燥至恒重的蒸发皿中水浴上挥干后放入烘箱中60℃烘1h，得浸膏。称重，计算正丁醇提取物的百分含量（见表3）。

　　2.5 实验结果分析

　　将以上实验结果填入表内，按照统计处理的要求进行处理。其中各试验样品水溶性成分含量较高，加权平均时以30%计，醇溶性成分以70%计，加权平均后的数值为便于计算减去140%。结果见表3～4。表3 怀牛膝l9（34）正交实验及实验结果（略）表3的实验结果经分析显示，怀牛膝最佳切制工艺为b3a3d1，即怀牛膝烘软、切3mm厚片，烘干。表4 方差分析（略）

　　方差分析表明，其中切制厚度为主要因素，有极显著性差异。软化方法为次要因素，有显著性，并以烘法较佳。但考虑烘法软化和蒸制软化均不能水洗，可能是导致二者浸出物高于洗润法的原因，并且两法均需要一定的设备条件和能量消耗，同时牛膝受热后变粘，易粘刀影响切制，故综合考虑后目前仍以洗润法为佳。另外干燥方法虽然对浸出物含量没有显著性影响，但因为阴干和低温干燥阴片色泽较好，故最佳工艺确定为b3a1d2或b3a1d3。即抢水冲洗后润软，切3～4 mm厚片，阴干或低温烘干。

　　3　讨论

　　本实验原设计以牛膝多糖及由三萜皂苷水解生生成的齐墩果酸含量为考察指标，但由于饮片切制过程对其绝对含量影响较小，其差别可能是由于含量测定操作误差引起，使结果难以统计，加之饮片切制主要影响煎煮溶出，故直接采用水浸出物和醇浸出物含量进行比较，结果表明饮片切制厚度对浸出物含量有极显著影响。说明牛膝切制饮片的规格不同直接影响牛膝煎出效果。实验结果和实验室放大实验结果均表明，不同商品规格的牛膝适当软化后，均可切成3 mm厚片。

　　牛膝经软化后切制饮片应迅速干燥，由于牛膝多糖含量较高，极易吸水，并很难干燥。为此，牛膝饮片切制厚度、软化方法、干燥方法确定之后，烘干温度尚需进一步研究。

【参考文献】
　［1］叶定江. 中药炮制学［m］.上海：上海科技出版社，1996：155.

　　［2］国家药典委员会.中国药典,一部［s］.北京：化学工业出版社，2005：49.

　　［3］孙荣良.牛膝（怀牛膝）饮片片型的研究［j］.中药材，1989，11（12）：17.

　　［4］闵贵春.中药炮制经验二则［j］.中国中药杂志，1991，（3）：152.

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